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宁波材料所成功实现低温非外延制备晶态V2AlC和Ti2AlC涂层

Mn+1AXn相(MAX相)是一年夜类热力学安定、具有密排六方结构的层状陶瓷材料。M代表前过渡金属(如Ti、V、Cr等);A代表IIIA或IVA主族元素(如Al、Si等);X代表C或N。MAX相的独特晶体结构由密堆的M6X八面体层和A原子层交互迭排构成,这一结构使其兼备金属和陶瓷的优异机能,如高导热、可机械加工、高弹性模量、抗氧化、耐堕落、抗辐照毁伤等。是以,该类材料在杂乱尖刻的执役工况下具有优胜的运用前景。在紊乱容错燃料(ATF)体系的拓荒傍边,MAX相已被视作一种新式的候选核燃料包壳材料。该方面的技巧需求,跟着2011年日本福岛核电站爆 炸紊乱的发生,而日显急迫。
将MAX相PVD涂层涂覆在锆合金包壳管外,前进其紊乱容错才干,是当时ATF各类研讨中的一种首要战略。在尽量不改变现有核电体系规划的前提下,它能够使用老练的锆合金包壳管加工技巧,具有研制周期短、相对经济等优势。但是,该方法的实施受制于短少合适的PVD技巧完成高质量MAX相涂层的制备,尤其是低温非外延制备技巧。PVD的进程往往极点远离热力学均衡态,堆积原子的冷却速度极快,是以素日导致难以构成晶体学上较为有序的结构;而关于晶体结构杂乱、中心竞争相众多的MAX相而言,PVD制备技巧的艰苦则为更年夜。在国表里以前15年的研讨中,关于有首要核用前景的Ti2AlC和V2AlC体系,都是采纳高温外延或堆积后高温退火技巧制备MAX相涂层,研讨集中于结构表征或底子物性的丈量,针对锆合金防护运用的根本研讨极少(图1)。
近期,宁波材料所核能材料工程试验室(筹)的研讨人员,使用自立研制的高离子化磁控溅射技巧,成功完成了低温非外延制备晶态V2AlC和Ti2AlC涂层(图2)。经由进程引进高束流低能离子辐照,初度在锆合金、氧化硅、玻璃等基底上低温(600°C)制备V2AlC和Ti2AlC晶态涂层(晶态成分含量 90%)。Mn+1AXn相晶粒在膜基界面处随机成核,经由进程竞争性开展构成(110)择优取向的涂层(图3)。经由进程使用核反应进程中非常常见的嬗变元素He作为入射离子,并对辐照后样品进行微不雅观分析,创造He离子更易于在涂层/基体界面处调集并且构成He泡。V2AlC涂层沿着开展倾向具有特别的梯度结构:在挨近基体外面附近的晶粒小,界面多,远离外面的区域晶粒逐突变年夜,这种梯度结构分布可防止He泡的过度调集、长年夜(图4)。经由进程“低温非外延一步法”,可摆脱晶态Mn+1AXn相涂层对单晶外延基底和高温工艺的依靠,增进了Mn+1AXn相涂层在锆合金包壳管上的实际运用。辐照毁伤研讨则为锆合金包壳管外面防护涂层的拓荒供应了最直接的参阅数据。
本项目遭到国度天然科学基金(91226202、91426304)和中科院先导专项(XDA 02040105、XDA03010305)的资助;相干效果揭橥在涂层领域的干流材料期刊Scripta Materialia和Vacuum上(Scripta Materialia 137 (2017) 13-17, Vacuum 146 (2017) 106-110)。
图1 MAX相晶体结构和MAX涂层的制备温度-晶相纯度联系
图2 经低温非外延制备MAX相涂层后的样品
图3 非外延开展晶态V2AlC涂层的微结构演化进程
图4 经由不合剂量辐照后的涂层-基底微结构图 (a) 2×1016ions/cm2;(b) 5×1016ions/cm2

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